实验室设计 专题分析 实验室组合玻璃仪器
通风柜
质量监督实验室中进行有机化学分离、萃取，浓缩和半微量制备等操作时，常选用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取器、接受瓶等组成各种所需的蒸馏设备、萃取系统、液相
柱层析仪、样品浓缩系统等装置.这类组合仪器具有密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等优点，并具有很好的精确性。
玻璃仪器的磨砂口和磨砂塞采用国际通用的1：10锥度.根据磨口的直径和磨面的轴向长度划分不同的规格，例如符号“24／30”中24表示磨面大端直径，30表示磨面的轴向长度，这样就决定了
小端的直径是21．近年来又采用热整形工艺生产了非磨砂的透明标准口承接插头，既可得到相当好的密合性又能延长使用寿命，其规格与磨砂接口相同。
⑴分馏装置
分馏装置或称精密蒸馏装置或分级蒸馏装置，在质量监督实验室中主要用于精制和纯化溶剂，也可用于纯制某些标准物质。
①分馏柱
分馏装置的主要部件是分馏柱．分馏柱的作用是使汽、液两相在柱内充分接触进行热交换，易挥发组分与难挥发组分得以分离。低沸点易挥发组分从分馏柱头馏出，经冷凝管进入接收瓶，高
沸点难挥发组分则回流进入蒸馏瓶内。
实验室常用的分馏柱按结构不同可分成填充式、活芯式、封闭式三类;按形状的差别可分为垂刺形，泡罩形等．填充式分馏柱内可装填各种形状和大小的空心瓷环(雷氏环、螺旋环、鞍形环）
和玻璃球等.分馏柱的长度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精馏塔)不等，可根据分离对象的需要进行选择。
通常，被蒸馏物料的组分越是复杂，各组分的沸点越相近，则所需使用的分馏柱也越长.但要注意分馏柱越长，蒸气经历的路程也越长，回流比过大，致使应该蒸出的液体蒸气达不到支管而
不能进入冷凝器，因而无法获得应有的效果.而分馏柱若太短，低挥发度组分的蒸气因来不及回流而被蒸入冷凝器，又达不到分离的目的。所以，恰当地选用适宜的分馏柱是取得有效分离的
关键。
②分馏柱头
通常,分馏柱上装有一个分馏柱头，它能使蒸气在此处冷却并分为回流液和馏出液两部分,通过对这两部分的调节以便控制分馏过程的回流比。
下面介绍几种较常使用的分馏柱头：
a.活芯式分馏柱头 这种柱头结构简单(图1-5A)，能在减压情况下更换接受器。回流比用活塞控制，该部分呈75°向下倾斜;
b.封闭式分馏柱头 柱头结构紧凑(图1-5B)．蒸气上升管有保温套，也可在减压条件下更换接受器;
C.带电磁漏斗的分馏柱头 这种柱头(图1-5C)的回流比可利用调节带磁铁三角漏斗的摇摆时间来控制。
③接受器
分馏用的接受器，特别是在减压蒸馏的情况下必须具有良好的密闭性.真空转动分配式接受器(图1-6B)可同时接受几种馏出液，它的主要缺点是收集的馏分数目有限，而且已收集的低沸点馏分
可能在继续蒸馏的过程中向收集高沸点馏分的接受器内扩散。真空接受器(图1-6C)可以避免上述缺点，并能在真空度不受影响的情况下更换接受瓶。
④使用分馏装置的注意事项
a.蒸馏瓶不宜用明火加热，可选用水浴或加热套加热。纯制高沸点液体时可选用沙浴、油浴、加热套等；分馏柱并须采用石棉类保温装置予以包裹。
b.蒸馏瓶内加注的液体量不得超过其容积的2／3。分馏时加入清洁的沸石,以防液体暴沸和飞溅。
c.蒸馏完毕应先撤下接受瓶,再撤加热装置。
d.完成减压蒸溜后，应先拆开连接真空泵的接头,小心地放入空气使内外压力平衡,然后才能拆卸仪器。
e.操作过程小心注意实验室通风,防止有机溶剂蒸气聚积。
⑵亚沸蒸馏器
这种蒸馏器常用于制备纯水和提纯试剂。利用低于试剂沸点的热源加热液体试剂，保持试剂恒定地处于沸点以下的亚沸腾状态，即可避免泼溅和液滴夹带现象导致杂质对馏分的沾污，冷凝并
收集这一部分蒸气,可以获得高纯度的试剂，这就是亚沸蒸馏法。
本法可用于纯制一些较易挥发的试剂如硝酸、盐酸,醋酸等，有时也用于精制少量高纯水。
用于亚沸蒸馏的仪器多系自行设计加工。
图1-7A所示为实验用小型石英玻璃亚沸蒸馏装置。这是一个圆柱体,由溢流口的高度保持所加入液体的液面位置,用电热丝发生的红外线(以调压变压器控恒温)作加热源,附加一块反射板控制辐
射方向，以防止冷却管受热。亚沸态的液体蒸气在冷却管上冷凝后滴入收集槽中。
图1-7B为在两个氟塑料瓶中间加一个接续器进行亚沸蒸馏的简单装配情况。在供给瓶中盛入一定量的待处理液体,其上方适当的位置安放一个红外线灯(可用调压变压器控制其发射功率)作热源
。先将收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝冲洗收集瓶,冲洗液滴回供给瓶中,经过充分冲洗后,将收集瓶转到收集位置，浸于冰水或流动水中,使亚沸腾状态下的纯净蒸气冷凝并收集之。
⑶脂肪提取器
索格斯列特(Soxhlet)脂肪提取器简称索氏提取器,在水质监测实验室中用来提取沉积物、生物组织等各种固体样品。
⑷K-D蒸发浓缩器
Kuderna-Danish蒸发浓缩装置简称K-D浓缩器，在质量监督实验室中用于去除稀的提取液中的大量溶剂，达到浓缩的目的。
⑸旋转蒸发浓缩器
当将蒸发瓶斜置在热水浴中旋转时，溶液在瓶内壁上形成一层薄膜而增加挥发表面。此液膜在温热和抽气减压作用下即可迅速挥发，从而大大加快溶液的浓缩过程。因此，旋转蒸发浓缩器也
称为真空薄膜蒸发器。实验室中常将其用于迅速浓集大量稀薄的萃取溶液。
⑹半自动精密微量移液装置
为适应质量监督实验室分析精度日益提高的要求，有关厂商研制开发了精密微量移液管。这种半自动的移液管具有良好的精密度和定量重复性，操作准确而又轻松灵便，可减轻使用者的劳动
强度。更换方便的吸液末端锥形套管，避免了使用人员直接与操作试液的接触。
⑺精密微量注射进样器
本注射进样器主要用于气相色谱仪及液相色谱仪分析操作时注入液体试样，按其结构大体分为两类，即0.5-5微升无存液微量注射进样器和10-100微升有存液微量注射进样器。
前者的不锈钢针尖与玻璃筒体之间以螺纹连接，必要时可以拆卸，芯子为一不锈钢细丝，其长度直达针尖末端，所吸入试液可全部排出，针尖中也不留存试液。
后者结构与医用玻璃注射器基本相同，只是不锈钢针尖与玻璃简体间为固定式连接，不能拆卸。注射器芯子也用不锈钢制成，由于不能直达针尖部位，所以注射完毕后针尖中依然存有试液。
这类注射进样器属精密器械，总容积误差小于5％，气密性能承受力约为0.2兆帕。为了保证准确计量及延长使用寿命，使用时应遵守下列注意事项：
a.不得接触强碱性溶液，以免腐蚀玻璃而造成漏气;
b.注射器芯与套之间湿度不足时(将干未干之际)不得来回多次抽动芯子，以减少磨损；
c.使用微量注射进样器时应注意排尽全部气泡包括针尖内的气泡以准确计量。对无存液注射器不得将针芯抽出指定范围(如上海医用激光仪器厂产品的芯子拉动不得超过鸽子图案)，以免发生
故障；
d.针尖部分如有堵塞，应用细钢丝串通，不得用火烧烤，以免退火而失去刺戳能力；
e.其他问题可参考产品使用说明。